蔬菜和水果中氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定方法
1 試劑與材料
除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。
1.1 乙腈。
1.2 丙酮，重蒸。
1.3 甲醇，色譜純。
1.4 氯化鈉，140℃ 烘烤4 h。
1.5 柱后衍生試劑，試劑包（P/N：YS-CB-001）
1.5.1 0.05mol/L NaOH 溶液：R315，以1 L水溶解。
1.5.2 OPA稀釋溶液：R312，以1 L水溶解。
1.5.3 領(lǐng)苯二甲醛（O-Phthaladehyde，OPA）：R301 。
1.5.4 疏基乙醇（Thiofluor）：R302 。
1.6 固相萃取柱，F(xiàn)J-NH2-500.6：氨基柱，容積6 mL，填充物 500mg 。
1.7 濾膜，0.2μm，0.45μm，溶劑膜。
1.8 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品見(jiàn)表1
表1 10種氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥及其代謝物標(biāo)準(zhǔn)品
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序號(hào)
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中文名
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英文名
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純度
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溶劑
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1
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涕滅威亞砜
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aldicarb sulfoxide
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≥96%
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甲醇
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2
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涕滅威砜
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aldicarb sulfone
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≥96%
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甲醇
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3
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滅多威
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methomyl
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≥96%
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甲醇
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4
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3-羥基克百威
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3-hydroxycarbofuran
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≥96%
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甲醇
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5
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涕滅威
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aldicarb
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≥96%
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甲醇
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6
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速滅威
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metolcarb
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≥96%
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甲醇
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7
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克百威
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carbofuran
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≥96%
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甲醇
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8
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甲萘威
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carbaryl
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≥96%
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甲醇
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9
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異丙威
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isoprocarb
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≥96%
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甲醇
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10
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仲丁威
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fenobucarb
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≥96%
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甲醇
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1.9 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
1.9.1 單個(gè)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，直接使用農(nóng)藥標(biāo)樣。（濃度為1000mg/L）
貯存在 -18℃以下冰箱中，使用時(shí)根據(jù)各農(nóng)藥在對(duì)應(yīng)檢測(cè)器上的響應(yīng)值，吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用甲醇稀釋配制成所需的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
1.9.2 農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液
根據(jù)各農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)值，逐一準(zhǔn)確吸取一定體積的單個(gè)農(nóng)藥儲(chǔ)備液，分別注入同一容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度配成農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，使用前用甲醇稀釋成所需質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
2 儀器設(shè)備
2.1 液相色譜儀，梯度系統(tǒng)，配有熒光檢測(cè)器（FLD）。
2.2 食品加工器。
2.3 勻漿機(jī)。
2.4 氮吹儀。
2.5 柱后衍生系統(tǒng)：CoM6000PCR 雙柱后衍生系統(tǒng)
3 測(cè)定步驟
3.1 試樣制備
同NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》中部分的方法一。
3.2 提取
同NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》中部分的方法一。
3.3 凈化
從100 mL 具塞量筒中準(zhǔn)確吸取10.00 mL 乙腈相溶液，放入150 mL 燒杯中，將燒杯放在80℃ 水溶鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬?，將乙腈蒸發(fā)近干；加入2.0 mL 甲醇+二氯甲烷（1+99）溶解殘?jiān)?，蓋上鋁箔，待凈化。
將氨基柱用4.0 mL 甲醇+二氯甲烷（1+99）預(yù)洗條件化，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即加入上述待凈化溶液，用 15 mL 離心管收集洗脫液，用 2mL 甲醇+二氯甲烷（1+99）洗燒杯后過(guò)柱，并重復(fù)一次。將離心管置于氮吹儀上，水浴溫度50℃ ，氮吹蒸發(fā)至近干，用甲醇準(zhǔn)確定容至 2.5 mL 。在混合器上混勻后，用0.2 μm 濾膜過(guò)濾，待測(cè)。
3.4 色譜參考條件
3.4.1 色譜柱
預(yù)柱： C18預(yù)柱，600220；
分析柱：C42545，Comatex，C18-CB，5 μ ，250×4.6。
3.4.2 柱溫，42℃ 。
3.4.3 熒光檢測(cè)器，λex330 nm，λem465 nm。
3.4.4 溶劑梯度與流速
溶劑梯度與流速見(jiàn)表二
表2 溶劑梯度與流速
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時(shí)間
min
|
A：水
%
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B：甲醇/水=90/10
%
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流速
mL/min
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0
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75
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25
|
1.00
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|
12
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55
|
45
|
1.00
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|
25
|
10
|
90
|
1.00
|
|
30
|
10
|
90
|
1.00
|
|
31
|
75
|
25
|
1.00
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40
|
75
|
25
|
1.00
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3.4.5 柱后衍生
3.4.5.1 衍生劑1：（見(jiàn)試劑包使用說(shuō)明），流速：0.5mL/min。
3.4.5.2 衍生劑2：（見(jiàn)試劑包使用說(shuō)明），流速：0.5mL/min。
3.4.5.3 反應(yīng)器溫度
水解溫度：100℃；衍生溫度：40℃。
3.5 色譜分析
分別吸取20.0 μL 標(biāo)準(zhǔn)混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中，以保留時(shí)間定性，以樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量。
琛航公司長(zhǎng)期提供氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥測(cè)定用COM6000柱后衍生系統(tǒng)，YS-CB-001衍生用試劑包，氨基甲酸酯色譜柱，保護(hù)柱，固相萃取小柱等產(chǎn)品。歡迎廣大用戶電話咨詢，022-58693245/6/7。
