阿莫西林有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)報(bào)告
一，實(shí)驗(yàn)方法
高效液相色譜系統(tǒng)；
色譜柱：kromasil C18 250*4.6mm，5um，106272；
檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm；
流速：1ml/min；
進(jìn)樣量：20ul；
樣品：阿莫西林原料樣品（約2mg/ml）,對(duì)照品（20ug/ml）。
梯度洗脫系統(tǒng)：流動(dòng)相A—磷酸鹽（ph=5）-乙腈=99：1，流動(dòng)相B—磷酸鹽（ph=5）-乙腈=80：20。
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時(shí)間/min
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流動(dòng)相A/%
|
流動(dòng)相B/%
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0.00
|
92
|
8
|
|
15.00
|
92
|
8
|
|
40.00
|
0
|
100
|
|
55.00
|
0
|
100
|
|
56.00
|
92
|
8
|
|
70.00
|
92
|
8
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二，實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1，阿莫西林樣品：
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Channel A Results
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Name
|
Retention Time
|
Area
|
Theoretical plates (USP)
|
Resolution (USP)
|
|
1
|
2.787
|
9464
|
6111
|
0.00000
|
|
2
|
5.142
|
27245
|
9917
|
13.49134
|
|
3
|
7.080
|
24450
|
11532
|
8.24395
|
|
阿莫西林
|
11.223
|
4690129
|
8036
|
10.83894
|
|
4
|
17.268
|
8253
|
11995
|
10.68492
|
|
5
|
25.923
|
13824
|
160765
|
19.46456
|
|
6
|
27.470
|
7857
|
161474
|
5.81389
|
|
7
|
30.797
|
10138
|
315697
|
13.50415
|
|
8
|
31.830
|
15339
|
372563
|
4.83051
|
|
9
|
33.063
|
4103
|
206428
|
4.93651
|
|
10
|
34.923
|
20142
|
359640
|
7.09890
|
|
11
|
37.430
|
3251
|
64676
|
6.10147
|
|
12
|
39.792
|
3050
|
108857
|
4.40964
|
|
梯度假峰
|
41.345
|
8157
|
266135
|
3.86885
|
|
梯度假峰
|
46.210
|
31615
|
205741
|
13.36384
|
|
梯度假峰
|
58.990
|
38043
|
61357
|
18.79275
|
2，阿莫西林對(duì)照品：
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Channel A Results
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|
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Name
|
Retention Time
|
Area
|
Theoretical plates (USP)
|
Resolution (USP)
|
|
阿莫西林
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12.748
|
53226
|
12032
|
0.00000
|
|
梯度假峰
|
41.603
|
6591
|
367607
|
78.05457
|
|
梯度假峰
|
46.417
|
24679
|
245449
|
14.82780
|
|
梯度假峰
|
58.977
|
48226
|
57297
|
18.46654
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3，梯度空白：
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Channel A Results
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Name
|
Retention Time
|
Area
|
Theoretical plates (USP)
|
Resolution (USP)
|
|
梯度假峰
|
41.513
|
6560
|
352379
|
0.00000
|
|
梯度假峰
|
46.323
|
24802
|
236337
|
14.55634
|
|
梯度假峰
|
58.977
|
42866
|
56800
|
18.45865
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三，實(shí)驗(yàn)者意見(jiàn)
張圖關(guān)注8個(gè)雜質(zhì)小峰，第二張圖關(guān)注12min處的大峰。由第三張圖我們可以41min，46min，58min處出的峰為梯度假峰，因此不予考慮，其次根據(jù)藥典規(guī)定“供試品溶液任何小于對(duì)照溶液主峰面積0.05倍（53226*0.05=2613.3）的峰可忽略不計(jì)，實(shí)驗(yàn)者已經(jīng)在積分的時(shí)候忽略。
根據(jù)有關(guān)物質(zhì)的二條規(guī)定我們逐條分析：
1， 供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積；
分析：對(duì)照品的主峰面積為53226，雜質(zhì)1—12均小于它，此點(diǎn)合格。
2， 各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰的三倍。
分析：對(duì)照品主峰面積的三倍為159678，雜質(zhì)1—12峰面積和為147116，此點(diǎn)合格。
故此樣品符合10版藥典阿莫西林有關(guān)物質(zhì)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
