凝膠色譜法測定蔗糖鐵分子量與分子量分布
時(shí)間:2011-11-22 點(diǎn)擊次數(shù):5661
凝膠色譜法測定蔗糖鐵分子量與分子量分布
一,實(shí)驗(yàn)條件
cometro高效液相色譜系統(tǒng);
示差折光檢測器;
Ohpak SB-803 HQ凝膠滲透色譜柱;
GPC軟件;
檢測器溫度45℃;
柱溫45℃;
流動相:磷酸緩沖鹽(每1000ml含磷酸二氫鈉2.76g,磷酸氫二鈉2.84g,疊氮化鈉0.2g);
流速:0.5ml/min。
二,實(shí)驗(yàn)結(jié)果
標(biāo)準(zhǔn)品D4:
其它標(biāo)準(zhǔn)品的譜圖類似,略去,附上保留時(shí)間與分子量的對應(yīng)表:
標(biāo)準(zhǔn)品
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分子量
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保留時(shí)間/min
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D1
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2500
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18.430
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D2
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4600
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17.537
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D3
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7100
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17.193
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D4
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10000
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16.870
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D5
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21400
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16.173
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D6
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41100
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15.403
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D7
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84400
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14.530
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葡萄糖:
樣品:
三,結(jié)果討論
1, 由葡萄糖對照可知標(biāo)準(zhǔn)品中保留時(shí)間約為19min的是葡萄糖峰;
2, 由7個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品的數(shù)據(jù),根據(jù)保留時(shí)間與分子量的關(guān)系,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:
3, 由樣品譜圖結(jié)合上面標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品分子量與分子量分布結(jié)果為:
SEC Summary information
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Channel A
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Processing Start Time(min) =
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12.700
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Processing Stop Time(min) =
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17.200
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Number of Slices =
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270
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Weight Average Molecular Weight =
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68758
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Number Average Molecular Weight =
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45554
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Z Average Molecular Weight =
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108087
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Z+1 Average Molecular Weight =
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162523
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Polydispersity index =
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1.509
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Peak Molecular Weight =
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45635
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Z Average / Weight Average =
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1.572
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Z+1 Average / Weight Average =
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2.364
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4,由上表看出本品重均分子量(68758)偏大,數(shù)均分子量(45554),分布寬度(1.509)合格。
5,綜上可以看出該套色譜系統(tǒng)色譜柱對蔗糖鐵分子量與分子量分布的檢測具有很好的選擇性和穩(wěn)定性。