一、現(xiàn)象
在一次連續(xù)分析樣品過(guò)程中,開(kāi)始分析時(shí)系統(tǒng)很正常,但是到分析第八個(gè)樣品時(shí)突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa,而正常時(shí)泵壓為5.5Mpa。聞到進(jìn)樣器中有甲醇味(流動(dòng)相中甲醇含量很大)。打開(kāi)進(jìn)樣器門(mén),發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出,帶有甲醇味,停止系統(tǒng),按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害。
二、原因
進(jìn)樣口被堵,流動(dòng)相無(wú)法進(jìn)入色譜柱,滲漏出來(lái),致使泵壓下降。
三、解決方法
根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)操作,更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout備件,若沒(méi)有用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析,再用甲醇擦洗。裝上兩個(gè)部件,打開(kāi)機(jī)器調(diào)試,無(wú)滲漏,泵壓正常即可。
四、分析
上一次做的實(shí)驗(yàn)是用較高濃度的磷酸緩沖鹽做流動(dòng)相,分析結(jié)束后用純水,后用甲醇清洗系統(tǒng)??赡芮逑吹臅r(shí)間不夠,后一次實(shí)驗(yàn)用的流動(dòng)相甲醇比例又很高,所以殘留在系統(tǒng)中的無(wú)機(jī)鹽被析出,色譜系統(tǒng)被堵住,引起滲漏。故在用過(guò)了高濃度無(wú)機(jī)鹽做流動(dòng)相,分析結(jié)束后一定要先用純水徹底洗凈色譜系統(tǒng),(大概用1ml/min流速洗2至3小時(shí))再用甲醇徹底置換HPLC流路系統(tǒng)中的純水,避免鹽析。
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